Zaujímavý

Plynová chromatografia - čo to je a ako to funguje

Plynová chromatografia - čo to je a ako to funguje

Plynová chromatografia (GC) je analytická technika používaná na oddelenie a analýzu vzoriek, ktoré sa môžu odpariť bez tepelného rozkladu. Niekedy je plynová chromatografia známa ako deliaca chromatografia na báze plynov a kvapalín (GLPC) alebo plynná chromatografia (VPC). Technicky je GPLC najsprávnejším pojmom, pretože separácia zložiek v tomto type chromatografie závisí od rozdielov v správaní medzi tečúcou mobilnou plynnou fázou a stacionárnou kvapalnou fázou.

Prístroj, ktorý vykonáva plynovú chromatografiu, sa nazýva a plynový chromatograf, Výsledný graf, ktorý ukazuje dáta, sa nazýva a plynový chromatogram.

Použitie plynovej chromatografie

GC sa používa ako jeden test na identifikáciu zložiek kvapalnej zmesi a na určenie ich relatívnej koncentrácie. Môže sa tiež použiť na oddelenie a čistenie zložiek zmesi. Ďalej sa na stanovenie tlaku pary, tepla roztoku a koeficientov aktivity môže použiť plynová chromatografia. Odvetvia ho často používajú na monitorovanie procesov na testovanie kontaminácie alebo na zabezpečenie toho, aby proces prebiehal podľa plánu. Chromatografia môže testovať alkohol v krvi, čistotu liečiva, čistotu potravín a kvalitu éterického oleja. GC sa môže použiť na organické alebo anorganické analyty, ale vzorka musí byť prchavá. V ideálnom prípade by zložky vzorky mali mať rôzne body varu.

Ako funguje plynová chromatografia

Najskôr sa pripraví kvapalná vzorka. Vzorka sa zmieša s rozpúšťadlom a vstrekne sa do plynového chromatografu. Veľkosť vzorky je zvyčajne malá - v rozmedzí mikrolitrov. Hoci vzorka začína ako kvapalina, odparuje sa do plynnej fázy. Chromatografom preteká tiež inertný nosný plyn. Tento plyn by nemal reagovať so žiadnymi zložkami zmesi. Bežné nosné plyny zahŕňajú argón, hélium a niekedy vodík. Vzorka a nosný plyn sa zahrievajú a vstupujú do dlhej skúmavky, ktorá je obvykle stočená, aby bola veľkosť chromatografu zvládnuteľná. Rúrka môže byť otvorená (nazývaná rúrková alebo kapilárna) alebo môže byť vyplnená rozdeleným inertným nosným materiálom (náplňová kolóna). Trubica je dlhá, aby umožnila lepšie oddelenie komponentov. Na konci skúmavky je detektor, ktorý zaznamenáva množstvo vzorky, ktorá ju udrie. V niektorých prípadoch sa vzorka môže získať aj na konci kolóny. Signály z detektora sa používajú na vytvorenie grafu, chromatogramu, ktorý ukazuje množstvo vzorky dosiahnutej detektorom na osi y a všeobecne, ako rýchlo dosiahol detektor na osi x (v závislosti od toho, čo presne detektor detekuje). ). Chromatogram ukazuje sériu píkov. Veľkosť píkov je priamo úmerná množstvu každej zložky, hoci sa nemôže použiť na kvantifikáciu počtu molekúl vo vzorke. Prvý pík je obvykle z inertného nosného plynu a ďalší pík je rozpúšťadlo použité na výrobu vzorky. Nasledujúce píky predstavujú zlúčeniny v zmesi. Aby bolo možné identifikovať píky na plynovom chromatograme, je potrebné graf porovnať s chromatogramom zo štandardnej (známej) zmesi, aby sa zistilo, kde sa píky vyskytujú.

V tomto bode sa možno pýtate, prečo sa zložky zmesi počas ich posúvania pozdĺž trubice oddeľujú. Vnútorná časť trubice je potiahnutá tenkou vrstvou tekutiny (stacionárna fáza). Plyn alebo para vo vnútri skúmavky (parná fáza) sa pohybuje rýchlejšie ako molekuly, ktoré interagujú s kvapalnou fázou. Zlúčeniny, ktoré lepšie interagujú s plynnou fázou, majú tendenciu mať nižšie teploty varu (sú prchavé) a nízke molekulové hmotnosti, zatiaľ čo zlúčeniny, ktoré uprednostňujú stacionárnu fázu, majú tendenciu mať vyššie teploty varu alebo sú ťažšie. Medzi ďalšie faktory, ktoré ovplyvňujú rýchlosť, ktorou zlúčenina postupuje po kolóne (nazývané elučný čas), patrí polarita a teplota kolóny. Pretože teplota je tak dôležitá, zvyčajne sa reguluje do desatín stupňa a volí sa na základe teploty varu zmesi.

Detektory používané pre plynovú chromatografiu

Existuje veľa rôznych typov detektorov, ktoré môžu byť použité na vytvorenie chromatogramu. Vo všeobecnosti môžu byť klasifikované ako neselektívny, čo znamená, že reagujú na všetky zlúčeniny okrem nosného plynu, selektívne, ktoré reagujú na celý rad zlúčenín so spoločnými vlastnosťami, a špecifický, ktoré reagujú iba na určitú zlúčeninu. Rôzne detektory používajú konkrétne podporné plyny a majú rôznu citlivosť. Niektoré bežné typy detektorov zahŕňajú:

detektorPodporný plynselektivitaÚroveň detekcie
Plameňová ionizácia (FID)vodík a vzduchväčšina organických látok100 pg
Tepelná vodivosť (TCD)referencieuniverzálne1 ng
Snímanie elektrónov (ECD)makeupnitrily, dusitany, halogenidy, organokovové látky, peroxidy, anhydridy50 fg
Fotoionizácia (PID)makeuparomáty, alifatické látky, estery, aldehydy, ketóny, amíny, heterocykly, niektoré organokovové látky2 str

Keď sa podporný plyn nazýva „doplňovací plyn“, znamená to, že sa plyn používa na minimalizovanie rozšírenia pásma. Napríklad pre FID je plynný dusík (N2) sa často používa. V návode na použitie, ktorý je súčasťou plynového chromatografu, sú uvedené plyny, ktoré sa v ňom môžu používať, a ďalšie podrobnosti.

Zdroje

  • Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006).Úvod do organických laboratórnych techník (4. vydanie), Thomson Brooks / Cole. 797 - 817.
  • Grob, Robert L .; Barry, Eugene F. (2004).Moderná prax plynovej chromatografie (4. vydanie), John Wiley a synovia.
  • Harris, Daniel C. (1999). "24. Plynová chromatografia". Kvantitatívna chemická analýza (Piate vydanie). W. H. Freeman and Company. strany 675 až 712. ISBN 0-7167-2881-8.
  • Higson, S. (2004). Analytická chémia. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0